I 简要
离氮气电感交叉耦合等正离子体(MICAP)看作一项新型的阴阳正离子源,历年前来在种元素质谱定性分析各个领域展现什么出用作傳統氩基电感耦合电路等阴阳正离子体(Ar-ICP)的潜能。尽管,其等化合物体性、化合物化成功率及基体效果等的方面的整体分析尚不充沛。
这段时间,Kuonen醉鬼提出于《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》的探究对MICAP铝阴阳离子源实施了周全的特点定性研究,装置企业考察了实操必要条件(徽波耗油率、做雾化气气速)及抽真空模块构型对研究敏感度、等铝阴阳离子体经验及多氧原子铝阴阳离子生成的导致,为MICAP-MS的方式方法提升与软件宣传推广作为了决定性概念基本。
II 操作方法标准对浅析安全性能的干扰
研究方案经由修改微波射频最大功率(1150-1450 W)和做雾化气水流量(800-1100 mL/min),软件检查了等化合物体具体条件处理测无素数据信号的影向。
等亚铁化合物体的室内温度与电位差:可以通过亚铁化合物透镜较准的身材曲线的斜率和截距转变 可推测,新增雾化吸入气水流量或影响微波通信耗油率均会影响等亚铁化合物体废气的室内温度。与Ar-ICP相对来说,MICAP化合物源拥有更低的等化合物体电极电位和更陡的斜率(前者反映出N₂等阳离子体在澎涨流程中提升挺高的效率)。
待测金属元素信号灯的排列基本规律:系统设计迟钝度最大化值在工作功率-流动速度等高线图内的部位,可将稀土元素主要包括3组:
第一个组(低电离能原素):如Li、Na、Mg、K、Rb、Sr、In、Cs、Ba、Lu。其迟钝度随吸雾气水流量添加而提升 ,归因于会高的抽样转化率。较高耗油率反倒会因径向粘附和办公空间电荷量负效应削减迟钝度。
2组(中低电离能或高氧键的强度重元素):如Be、Co、Ge、Cd、Ce、Pb、Th、U。在较高瓦数下迅敏度新增,归因于更加高效的阴阳离子化。
最后组(高电离能化学元素):如Zn、As、Se、Te。在高输出功率和低做雾化气气速下收获最适灵活度,说明温度对挺高铝离子产出率至关很重要。
⁴⁰Ca⁺的双峰匀称:⁴⁰Ca⁺的等高线图体现双峰数据分布,低耗油率高风速处的信号灯相应的真的⁴⁰Ca⁺,高功效低水流量处的数据则归因于氢气中残余氩气(浓度可以达到0.5%)建成的⁴⁰Ar⁺扰乱。
III 等铝阴离子体背静铝阴离子、氮化物与氧化反应物
的背景阳离子:¹⁵N⁺、¹⁴N¹⁶O⁺、¹⁴N₃⁺、¹⁴N₄⁺等氮基蓝本鱼类的表现随吸雾气风速提高或工作电压减低而降低,与高电离能化学元素的行为举动差不多。
脱色物:合金金属脱色物铁离子(如CeO⁺、ThO⁺、UO⁺)的组成浪潮与常用Ar-ICP似的,但丰度略高,表面氮等正离子体一体化体温较低。被化合物丰度在低水流量、高马力必要条件下低。
氮化物:ThN⁺和UN⁺的丰度比约为0.5%,且受运作能力导致较小,在基本介绍中可释放。
IV 响应的弧线比与控制先决条件选择
探索相比较了这几种类型进行操作环境下的回应申请这类卡种曲线提额:
最组水平(1150 W, 1050 mL/min):低电离能的物质精确度度最高的,但高电离能的物质及难熔铁的氧化物物易组成的物质会受到正相关可以抑制。
第二步组先决条件(1450 W, 1100 mL/min):减轻症状了高电离能成分的减弱,与此同时增加较高的精确度度。
第一组必备条件(1450 W, 800 mL/min):各金属设计元素敏感度差距很小,但低电离能金属设计元素敏感度影响最大;氧化反应物丰度低(CeO⁺约2.5%、ThO⁺约8.6%、UO⁺约3.3%)。
综和注重,推送使用高马力(1450 W)、低做雾化气风速(800-850 mL/min)的操作方法必要条件,在操作空气非金属氧化物丰度的与此同时,尽很有可能提高高电离能金属元素的对比抑止。
V 机械泵接头构型提升的作用
实验考虑了样品英文锥粒径(1.1 mm vs. 0.8 mm)、印刷品锥与剪取锥宽度(依据螺母上移0.5-1.0 mm)及真空体泵对概述能的影响到:
电源接口水压:食用小眼径印刷品锥可有效降低水压约30%;真空度泵可削减负压约50%,并弱化压差随吸雾气水流量的增强幅度过。
⁴⁰Ar⁺不干扰:的使用小圆孔径印刷品锥后,⁴⁰Ar⁺卫星信号更为明显降底,但绝不是硫化物丰度增高。
异常不干扰(m/z 80、82):在截留锥移位且等阳离子体高温天气生活条件时,m/z 80和82处出現不明干拢4g信号,其源尚不明确的,可能会与氮簇合物关干。
准确度度:提取锥移位在全部的情形下均致使准确度度的降低;真空体泵搭配细则电源接口可略有提拔相应(禁止食用挺高雾化吸入气风速而做到低腐蚀物丰度)。
综合一般说来,湿法进样具体条件下,规定主板接口构型已可具备具体分析使用需求,不用严重变动。
VI 查出限评测
MICAP-MS的检测限与其它的高电机功率氮基微波通信等阳离子体质谱非常的,并与同一个质谱仪上的Ar-ICP-MS仍处于同样数目级(pg/mL的范围)。部门事物的检测出限及准备装修细节如表:
⁷Li⁺:MICAP-MS查出限(0.03 ng/mL)略如果超过Ar-ICP(0.004 ng/mL),将与议器调整方位相关的英文。
⁴⁰Ca⁺:受惰性气体中残余物氩气出现的⁴⁰Ar⁺大环境影响到。
⁸⁰Se⁺:受m/z 80处未知的分子式阴离子干扰电磁波,蓝本电磁波增大。
⁵⁶Fe⁺:检测出限(0.017 ng/mL)很有可能受¹⁴N₄⁺时代背景作用。
V 总结范文与回顾
本研究探讨系统定性分析了MICAP阴阳离子源的措施属性,阐释了待测要素迅敏度随红外光公率和做雾化气风速变幻的现象,并将要素包含几类,为其措施优化方案提供了了原理指点。氧化反应物丰度略少于Ar-ICP,但可可以通过高工率、低做雾化气风速很好的操作;氮化物丰度低且稳定可靠,不损害普通数据分析。真空箱主板标准接口构型优化网络未给我们为显著流畅度优化,基准主板标准接口已可达到湿法进样的需求。验出限与Ar-ICP-MS特别。终合自动运行生产成本主要优势,MICAP化合物源已认定书可被选为营养元素质谱分析一下中Ar-ICP的补甚至是竞争力性代换方案怎么写。
RADOM等阳离子体源就是种可立即复制普通氩气ICP-MS阳离子源的摸块化系统设计。其核心区操作过程就是:分为离氮气(N₂)看做工作上气态,构建历经十年里确认的Cerawave™ “瓷能环"旺盛期系统,有稳定性、高耐热性的等正铁离子体。该制作从原头上以防了氩气有的多原子结构正铁离子干忧,强势完善质谱讲解专业能力,十分是共性39K、40Ca、56Fe、75As、80Se共同位素的数据库分析表面粗糙度与数据库不靠谱性,从不依赖性磕碰/化学反应池或冷等阴离子体技术设备。
并且,其模块电源化设计构思就能够达到与原氩阴离子源更改自如友家,调整后的RF操作系统更好降直流高压电流,明显增强了机器的坚固耐用性,做出低维护。相对因阴阳离子源错误码(更是要格外重视RF模块图片)而设备陈旧的ICP-MS,会使其充满活力新。最后,该阴离子源兼有稳定的兼容问题,配适多重 ICP-MS 取样口,適合源于四极杆、飞机准确时间(TOF)及皮秒激光剥蚀(LA)等研究方案探险的质谱实践室。
关联性文章
Kuonen M, Niu G, Hattendorf B, Günther D. Characterizing a nitrogen microwave inductively coupled atmospheric-pressure plasma ion source for element mass spectrometry. J Anal At Spectrom. 2023, 38: 758-765.